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      室內空氣中甲醛測定方法的比較分析

      甲醛(HCHO)是一種無色、具有刺激性且易溶于水的氣體。室內空氣中的有害氣體甲醛主要來源于因建筑材料、裝飾物、家具、日常生活用品等排放產生。當甲醛在室內長期累積,超過國家標準要求限值后,對人體身心健康會產生直接、間接或者潛在危害[1]。

        一、儀器分析法

       ?。ㄒ唬庀嗌V法

        相色譜法是根據空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的6201擔體上,生成穩定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后,經OV-色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量;氣相色譜法檢出限為0.2μg/mL(進樣品洗脫液5μL[2]。若以0.5L/min流量采氣50L時,檢出下濃度為0.01mg/m3,氣相色譜法測定范圍為0.02-1mg/m3。氣相色譜法具有選擇性好、干擾因素小,也適用于脂肪族其他醛,與酚試劑比色法一起作為國家標準分析方法(GB/T1820426-2000),缺點是存在衍生物同分異構體的問題,對分析人員的要求較高。

       ?。ǘ┮合嗌V紫外檢測法

        液相色譜紫外檢測法(HPLC-UV)的原理是空氣中醛酮類化合物在酸性條件下與吸附劑表面涂的2,4-二硝基苯脫反應生成腙而被保留。然后用二硫化碳洗脫,經高壓液相色譜分離,紫外吸收檢測器檢測[2]。液相色譜紫外檢測法能將低碳數醛酮分離測定,適用于空氣中低碳數醛酮共存時的分別測定。高壓液相色譜進樣10μL,檢測限2μg/mL。采樣50L空氣,檢測限mg/m3。

       ?。ㄈO譜法

        極譜電極過程是個比較完善的控制電極電位的電解過程,極譜定量分析的依據是極限擴散電流與被測離子的濃度成正比。

       ?。ㄋ模┈F場快速測定儀

        為適應室內空氣甲醛現場快速檢測的要求,目前已研制開發出不少甲醛快速測定儀,這此儀器可直接在現場測定甲醛濃度,當場顯示,操作方便,適用于室內和公共場所空氣中甲醛濃度的現場測定,也適用于環境測試艙法測定木質板材中的甲醛釋放量。

        二、化學分析法

       ?。ㄒ唬?span style="font-family: Calibri;">AHMT分光光度法

        AHMT分光光度法的原理是空氣中的甲醛與4-氦基-3-聯氦-5-琉基-1,2,4-三氮雜茂(Ⅰ)在堿性條件下縮合(Ⅱ),然后經高碘酸鉀氧化成6-疏基-5-三氮雜茂(4,3-b-s-四氮雜苯(Ⅲ)紫紅色化合物,其色澤深淺與甲醛含量成正比。

        通過將樣品溶液吸取入比色管中,用分光光度計在550nm波長下測定吸光度,從而計算出空氣中甲醛濃度。AHMT分光光度法在室溫下就能顯色,且選擇性高,SO32-NO2-共存時不干擾甲醛的測定;其它醛類如乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等也對AHMT分光光度法無干擾;醇類如甲醇、乙醇、正丁醇等對AHMT分光光度法也無干擾。若采樣流量為1L/min,采樣體積為20L,則測定濃度范圍為0.01-0.16mg/m3。AHMT分光光度法檢出限0.13μg/2mL,當采氣體積為20L時,最低檢出濃度為0.032mg/m3。

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        酚試劑分光光度法的原理是空氣中的甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,根據顏色深淺,比色定量。

        用5mL樣品溶液,酚試劑分光光度法測定范圍為0.1-1.5μg。采樣體積為10L時,可測濃度范圍為0.01-0.15mg/m3,酚試劑分光光度法檢出限為0.056μg/5mL。酚試劑分光光度法靈敏度為5mL吸收液中含有0.2μg甲醛應有0.079±0.012吸光度[3];當采樣10L時,最低檢出濃度為0.01mg/m3。20μg酚、20μ乙醛以及二氯化氮對酚試劑分光光度法無干擾;二氧化硫共存時,會使甲醛的測定結果偏低??蓪鈽酉韧ㄟ^硫酸錳濾紙過濾,加以排除。

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        乙酞丙酮分光光度法的原理是甲醛氣體經水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,與乙酞丙酮作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩定的黃色化合物,在波長413nm處測定吸光度。

        在采樣體積為40L時,乙酞丙酮分光光度法測定范圍為0.025-0.5mg/m3,最低檢出濃度為0.013mg/m3;乙酞丙酮分光光度法檢出限為0.25μg/5mL。酚<15mg、乙醛<3mg時不干擾甲醛的測定;乙酞丙酮分光光度法具有操作簡易、重現性好、穩定性好、誤差小、干擾少等優點,缺點是生成穩定的有色物質約需60min的誘導期。此外,在含S02的環境中對甲醛的測定有定影響,可使用NaHSO3作為保護劑加以消除。

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        變色酸比色法的原理是甲醛在濃硫酸溶液中與變色酸作用形成紫色化合物。當乙醛在0.7mg時不干擾甲醛的測定,量大時,溶液發黃。乙烯、丙烯10倍于甲醛量時會產生5-10%的負誤差[3];當酚含量為2μg以上時使甲醛的測定結果偏低;變色酸比色法具有顯色穩定、操作簡便、快速靈敏的優點,缺點是在濃硫酸介質中進行,不易掌握,且共存的酚、醛類、烯類化合物及N02等對甲醛的測定呈正干擾或負干擾。

       ?。ㄎ澹}酸副玫瑰苯胺比色法

        品紅亞硫酸法在1866年由希夫氏提出。品紅與亞硫酸作用生成無色的希夫試劑,再與醛作用生成紫紅色化合物,為總醛反應,加硫酸后生成藍色化合物,是甲醛特有的反應。其他醛類和酚不干擾甲醛的測定;鹽酸副玫瑰苯胺比色法具有簡便、靈敏等優點,缺點是褪色快,易受溫度的影響,使用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需要至少60min才能達到穩定的吸收。

        三、結束語

        深圳市深測檢測技術有限介紹,室內環境檢測請第三甲醛檢測機構,要有正規的實驗室,必須現場采樣、拿回實驗室分析,出具帶有CMA標志的報告,專業、檢測公正、可觀。
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